CRM-C1&2標(biāo)準(zhǔn)溶液屬于有機(jī)毒素類CRM,根據(jù)加拿大國(guó)家研究委員會(huì)(NRC)產(chǎn)品規(guī)范,其典型規(guī)格為0.5mL/支,貨號(hào)為NRC-CRM-C1 AND 2-C,主要用作儀器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)及實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的基準(zhǔn)物質(zhì)。從計(jì)量學(xué)層級(jí)劃分,該溶液屬于二級(jí)CRM,其量值可通過(guò)基準(zhǔn)方法溯源至國(guó)際單位制(SI)相關(guān)衍生單位,符合COOMET關(guān)于CRM技術(shù)文檔的核心要求。
與常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)溶液相比,其核心技術(shù)優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在:一是采用高純度特征性毒素單體為原料,經(jīng)嚴(yán)格純化處理后制備;二是通過(guò)多實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值確保量值準(zhǔn)確性;三是具備完整的均勻性、穩(wěn)定性驗(yàn)證數(shù)據(jù)及不確定度評(píng)定報(bào)告,滿足ISO 17034標(biāo)準(zhǔn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的資質(zhì)要求。
穩(wěn)定性驗(yàn)證與有效期確定
穩(wěn)定性試驗(yàn)分為短期和長(zhǎng)期兩類,CRM-C1&2標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用LC-MS/MS法進(jìn)行濃度監(jiān)測(cè),依據(jù)COOMET Recommendation R05:2002規(guī)范設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案:
-短期穩(wěn)定性:考察運(yùn)輸及臨時(shí)儲(chǔ)存條件,將樣本置于-20℃、4℃、25℃及40℃環(huán)境下,分別在0、1、3、7天取樣測(cè)定。結(jié)果顯示25℃以下存放7天內(nèi)濃度變化率≤0.5%,滿足運(yùn)輸過(guò)程穩(wěn)定性要求;
-長(zhǎng)期穩(wěn)定性:將樣本置于-20℃±2℃避光儲(chǔ)存,每3個(gè)月取樣測(cè)定,持續(xù)監(jiān)測(cè)24個(gè)月。通過(guò)線性回歸分析濃度隨時(shí)間的變化趨勢(shì),當(dāng)斜率無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)時(shí)判定穩(wěn)定。據(jù)此確定有效期為5年,期間每年進(jìn)行一次穩(wěn)定性核查。
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