CRM-AZA-Mus 原多甲藻酸貝類(lèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(Azas)是一組同時(shí)含有羧基和胺類(lèi)官能團(tuán)的海洋生物毒素(圖1)。Azas是由小的甲藻[1]產(chǎn)生的，并在各種貝類(lèi)中積累到很高水平[2]。人類(lèi)食用受阿扎斯污染的蟲(chóng)魚(yú)會(huì)引起中毒，其癥狀與腹瀉蟲(chóng)草中毒相似[3]。貝類(lèi)中AZA 1、-2和-3的最高允許總量目前在整個(gè)組織中為0.16 mglkg[4]。CRM-AZA-Mus是由天然污染的貽貝組織(Mytlus Edulis)制備的一種經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)，其中含有AZA 1、-2和-3‘的金屬化濃度(表1)。CRM-AZA-MUS旨在協(xié)助分析人員評(píng)估用于監(jiān)測(cè)貝類(lèi)組織中AZA毒素的全部分析方法。每瓶含有約8克貽貝勻漿與阿扎斯在適當(dāng)?shù)乃剑苑治鰷y(cè)試。
CRM-AZA-Mus 原多甲藻酸貝類(lèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種矩陣型CRM，旨在測(cè)試整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確性，或協(xié)助開(kāi)發(fā)新的分析方法。這可能包括但不限于樣品萃取程序和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)檢測(cè)方法。CRM-AZA-Musis在測(cè)試分離方法方面也很有價(jià)值，因?yàn)樗私?jīng)過(guò)認(rèn)證的類(lèi)似物外，還含有幾種相關(guān)的Azas(圖1)，所附的色譜圖(圖2-4)說(shuō)明了AZA在CRM-AZA-Mus中的分布情況。
制備
該CRM首先確立了幾個(gè)目標(biāo)，因?yàn)榇蠖鄶?shù)AZA監(jiān)測(cè)都是在全珠細(xì)胞組織上進(jìn)行的，因此CRM盡可能緊密地代表這個(gè)矩陣是很重要的。選擇全貽貝組織勻漿液漿。第二，由于觀(guān)察到AZA材料的熱穩(wěn)定問(wèn)題[5]，決定組織將通過(guò)伽馬射線(xiàn)穩(wěn)定[6]。第三，重要的是使客戶(hù)關(guān)系管理中的Azas處于足夠的水平，以便能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的認(rèn)證，同時(shí)保持適合最終用戶(hù)的集中度。
同質(zhì)性
同質(zhì)性按照van der Veen等人所描述的一種方法進(jìn)行了評(píng)估。為了檢驗(yàn)瓶的均勻性，從整個(gè)CRM-AZA-Mus系列中選出的15個(gè)單元用LC-MS[8]進(jìn)行了測(cè)試。為了檢驗(yàn)瓶?jī)?nèi)均勻性，在徹底混合后，從一瓶crm-AZA-Mus單瓶中提取四個(gè)子樣品(見(jiàn)使用說(shuō)明)，在重復(fù)性條件下對(duì)均勻樣品進(jìn)行了萃取和LC-MS分析，導(dǎo)出了CRM-AZA-Mus瓶間變異引起的不確定度，并將其納入CRM-AZA-Mus的最終不確定度。
穩(wěn)定性研究
對(duì)CRM-AZA-Mus 原多甲藻酸貝類(lèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等時(shí)穩(wěn)定性研究表明，在+18C時(shí)，AZA 1、-2和-3具有良好的穩(wěn)定性。因此，CRM.AZA1、-2和-3在運(yùn)輸和運(yùn)輸過(guò)程中降解的風(fēng)險(xiǎn)有限，在-12°C時(shí)具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在此條件下的12個(gè)月內(nèi)所測(cè)濃度沒(méi)有顯著變化。確定了與長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)估有關(guān)的不確定性，以納入CRM-AZA-Mus的最終不確定度。
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