去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR；dmMCLR是淡水藍(lán)藻產(chǎn)生的一種環(huán)肽毒素[1]。微囊藻毒素與家畜和野生動(dòng)物中毒有關(guān)，并通過(guò)污染飲用水對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成威脅。CRM-dmMCLR是一種經(jīng)認(rèn)證的儀器校準(zhǔn)液，用于幫助分析人員測(cè)定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在適合于液相色譜實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)的濃度下，安瓿中含有大約0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1：1，VLV)。
CRM-dmMCLR是一種用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確測(cè)定的校準(zhǔn)解決方案。該方法中的毒素濃度適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列，如紫外吸光度(LC-UVD)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測(cè)的液相色譜。
去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 的制備
[DHA7]-微囊藻毒素-LR來(lái)源于AgResearch Ltd.(新西蘭漢密爾頓)。該毒素是從一株自然開(kāi)花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae)，經(jīng)層析純化，真空干燥。將部分純毒素溶于50%的CD.OH/H，O中，制成原料溶液，在過(guò)濾(0.2μm)和脫氣甲醇/水(1：1，VLV)中配制，用氬預(yù)浸成琥珀色的安瓿，然后立即用火焰密封。
同質(zhì)性: 因?yàn)檫@個(gè)去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 是一個(gè)真正的解決方案，所以它應(yīng)該是一致的。為了證實(shí)這一點(diǎn)，隨機(jī)選取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的濃度占產(chǎn)藥量的1.6%，用數(shù)據(jù)的方差分析無(wú)法檢測(cè)到異質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究
已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究以確定這種毒素在各種條件下的穩(wěn)定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR對(duì)氧敏感，在光照下也會(huì)逐漸異構(gòu)化為6（Z）-Adda異構(gòu)體[3]。在不同溫度（-80、-16、+4、+20和+37℃）下對(duì)CRM-dmMCLR進(jìn)行了為期一年的穩(wěn)定性研究。在該研究過(guò)程中，在+4℃下未檢測(cè)到毒素?fù)p失。同樣，2周后，在+20°C溫度下未觀察到降解，這表明裝運(yùn)穩(wěn)定性良好。5個(gè)月后，在+37°C溫度條件下觀察到5%的材料損失。
認(rèn)證值
去甲基微囊藻毒素LR標(biāo)液 CRM-dmMCLR 的標(biāo)準(zhǔn)值為9.58±0.45 umolL(在+20°C)(表1)，是基于NRC的兩種獨(dú)立分析方法：定量核磁共振(QNMR)譜[4]和LC-CLND。本證書(shū)所顯示的結(jié)果可追溯到Sl標(biāo)準(zhǔn)，并可通過(guò)既定純度的重量預(yù)研標(biāo)準(zhǔn)，為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證計(jì)劃提供合適的參考資料。
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